當儀器爐溫升高至1150℃或900℃并保持恒定時，系統狀態欄顯示“系統溫度恒定”即可開始進行試驗。首先將稱重后的樣品放在送樣平臺上，然后在主界面數據表中依次輸入樣品號、樣品重量和分析水分;樣品數量和樣品重量也可以通過稱重管理器獲得。如果操作熟練，可以先輸入參數再放樣。準備工作完成后，打開計算機電源和硫表主機電源。進入軟件，一切正常后，按下加熱按鈕，對系統進行加熱。在加熱階段可以進行以下工作:

　　1.檢查變色硅膠:如果有70%的硅膠變色，就應更換。

　　2.檢查測硫儀吸濕棉是否潮濕粘稠，有大量灰塵。如果是，應立即更換。

　　3.加載電解液:將電解池的排液軟管插入含有電解液的容器中，打開氣泵，將電解液吸入電解池中，然后用止水夾夾住排液軟管。電解質的推薦負載量為(280-300)mL。

　　4.氣密性檢查:氣密性檢測裝置安裝在儀器外殼上部，檢測時把手向后推。若流量計指示值低于0.25ml/min，則認為儀表氣密性好，否則應檢查過濾器、電解池、凈化管是否漏氣。

　　5.準備1-2個廢樣和部分廢樣，搖勻后稱重;稱量樣品時，操作要規范，不同的煤樣應使用自己的樣勺，不要混合樣勺，不要輕易用手直接接觸瓷船等。稱量試樣后，試樣應盡量均勻地分布在瓷船上，三氧化鎢應盡量均勻地覆蓋在煤樣表面。

　　6.在放置樣品并輸入測試過程中的參數后，點擊快捷按鈕欄中的“測試”按鈕，測硫儀系統即可自動進入實驗狀態，無需人工干預。如果在實驗結果出來之前，數據欄中還有樣品重量，可逐個實現自動注入;否則，再次點擊“測試”按鈕。