1、接通定硫儀電源，燃燒爐溫，當爐溫達到900℃—1000℃時，儀器會自動啟動電磁泵，將通風管和燒結玻璃熔化板烘干。

　　2、配制電解質:稱取碘化鉀5克，溴化鉀5克，溶解于250-300ml蒸餾水中，再加10ml冰醋酸即可。

　　3、添加電解液:打開電解池上方的橡膠塞，加入電解液。

　　4、啟動攪拌器，緩慢調整轉速至合適轉速。攪拌速度應快一點，一般在500轉左右，不能調得太快太快就會不同步，遇到不同步時，應將轉速調到較小，如電機停止，再重新調整。先制作1-2個廢樣品，等待電解質平衡

　　5、樣品稱重前應盡可能樣品瓶的樣品混合均勻,把手樣品瓶的頂部覆蓋,手腕從上到下做圓周運動,瓶子的樣品不動搖,或者打開瓶蓋與樣品勺子混合樣本。充分混合樣品是保證結果準確性和準確性的關鍵。

　　6、石英艇重量約為50mg的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷船放入石英艇，放好樣品重量，按下啟動按鈕，整個試驗過程由計算機控制，按預先編寫的程序執行。在500℃下停留45秒，此時儀表顯示約1050℃停止4分45秒。樣品燃燒后，自動進行庫侖滴定。當石英船和瓷船回到原來位置時，打印機打出結果，測試完成。

　　7、試驗完畢后，同時關閉儀器，釋放電解液，用蒸餾水清洗電解槽。

　　8、電解液可反復使用，使用時間長短根據重復使用次數和樣品硫含量而定。但每次測試前應測定1-2次，使電解質中碘-碘離子電偶的電極電位校正到儀器要求的值。一般電解質pH值在1-3級時，可以使用，但pH值小于1時，應重新配制電解質。

　　9、試驗應持續進行。如果間隔較長，應在測試前將廢樣品焚燒。